Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

 
Ответить в данную темуНачать новую тему
> Проблемы с хроматографом, Подскажите
vichnavtoma
сообщение 9.10.2015, 18:25
Сообщение #1



Группа: Пользователи
Сообщений: 9
Регистрация: 24.7.2015
Пользователь №: 1 255



У меня хроматограф "Кристал2000М" и программа "Хроматек Аналитик 2.5". С некоторых пор я стала замечать, что результаты стандартов стали не соответствовать норме. К примеру, когда колется стандарт 4,02‰, результат получается 5‰. И чем дальше, тем хуже... Я не могу понять, то ли причины в самом хроматографе (советуют обработать инжектор и катарометр каким-то растворителем), или проблема в вычислениях (мы высчитываем результаты по формуле через программу Exel). С калибровкой вроде было все нормально...
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
танатолог
сообщение 10.10.2015, 12:53
Сообщение #2

У пользователя нет своего аватара

Иконка группы
Группа: Украинские эксперты
Сообщений: 310
Регистрация: 4.12.2012
Из: город Герой
Пользователь №: 611



Я конечно не химик и даже не учусь на него, но возникает несколько вопросов: стандарт 4% годен три месяца - а какой срок годности Вашего? Как часто хроматограф обслуживают? Температура колонки? Наши считали промилле долго вручную, попробуйте пересчитать вручную.



--------------------
Спасибо алфавиту за любезно предоставленные буквы
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
vichnavtoma
сообщение 10.10.2015, 19:04
Сообщение #3



Группа: Пользователи
Сообщений: 9
Регистрация: 24.7.2015
Пользователь №: 1 255



Стандарт не просроченный - я первым делом его и проверила. Температура колонки у нас никогда не меняется - все параметры хроматографа выставлены и не подводили... Мы проверяли на другом хроматографе результаты - наши завышены в 2 раза. На другом хроматографе все нормально - стандарты идут. Я уже все перепробовала - на первый взгляд все в норме.
Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение
KSS17
сообщение 30.10.2015, 19:20
Сообщение #4

Судебный химик

Группа: Kонсультанты
Сообщений: 22
Регистрация: 11.12.2009
Из: Наша Раша
Пользователь №: 35



Здравствуйте!

Цитата(vichnavtoma @ 9.10.2015, 22:25) *
У меня хроматограф "Кристал2000М" и программа "Хроматек Аналитик 2.5". С некоторых пор я стала замечать, что результаты стандартов стали не соответствовать норме. К примеру, когда колется стандарт 4,02‰, результат получается 5‰. И чем дальше, тем хуже... Я не могу понять, то ли причины в самом хроматографе (советуют обработать инжектор и катарометр каким-то растворителем), или проблема в вычислениях (мы высчитываем результаты по формуле через программу Exel). С калибровкой вроде было все нормально...


Чтоб понять в чём причина, надо посмотреть в динамике, т.е. как и когда произошли изменения.


Варианты разные.

Новые стандарты. Кстати стандарт 4‰ этанола полагаю... Решение приготовление новых стандартов.

Сифонит мембрана инжектора. Подтянуть или заменить.

Пропускает шприц. Заменить

Какой тип НЖФ на колонке? Винилин или ДНФ, если последний, то после работы стоит прогревать колонку при 100 гр с полчаса. Если первый, заменить колонку.




Перейти в начало страницы
 
+Цитировать сообщение

Ответить в данную темуНачать новую тему
1 чел. читают эту тему (гостей: 1, скрытых пользователей: 0)
Пользователей: 0

 

Текстовая версия Сейчас: 20.1.2018, 4:42